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電氣設(shè)備油中溶解氣體氦離子氣相色譜儀中特高壓變壓器具有體積大、油量多的特點,造成與故障相關(guān)的特征氣體濃度非常小,若測試方法的檢測限較大,則可能導致設(shè)備的狀態(tài)檢測不到位。為此提出了一種新型氦離子化氣相色譜法,該方法利用氦離子化檢測器,輔以十通閥中心切割及反吹技術(shù),可實現(xiàn)對變壓器油中溶解氣體7種組分(H2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、CO、CO2)的分離和測定,一次進樣分析時間約7min,各組分的檢出限均達到10~(-9)量級,特別對于特征氣體C_2H_2和H_2分別可達5×10~(-9)和11×10~(-9);該方法的重復性約為1%,各組分的線性相關(guān)度R~2均超過0.99。
與傳統(tǒng)氣相色譜法比較,新型氦離子化氣相色譜法操作簡便,檢測器的出峰信號值大大增強,檢出限分別提高了5~80倍,且無需氫氣做輔助氣,減少了安全隱患。采用氦離子化氣相色譜法測定變壓器油中溶解氣體,對于及時發(fā)現(xiàn)特高壓變壓器內(nèi)部存在的潛伏性故障有重要意義。
二．檢測指標：
1.絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）
2.充油電器設(shè)備內(nèi)絕緣油中溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及六氟化硫）含量的測定。
3.充油電器設(shè)備中的自由氣體（氣體繼電器中氣體、設(shè)備中油面氣體等）可參照本標準進行組分含量的分析。
儀器配制：
1.油氣分離裝置
從油中分離出溶解氣體的裝置，可選用下列儀器中的一種。
恒溫定時振蕩器。往復振蕩頻率275次/min±5次/min，振幅35mm±3mm，控溫精確度±0.3℃，定時精確度±2min。
真空脫氣裝置。脫氣效率不小于90%，平均年脫氣效率的變化量不大于5%。仲裁試驗需要采用GB/T17623-2017中附錄A中托普勒脫氣裝置。
自動頂空進樣器。具備機械振蕩、溫度控制、壓力調(diào)節(jié)和自動定量進樣功能，并應(yīng)在一定時間內(nèi)使各溶解氣體組分在兩相間達到平衡。
2.氣相色譜儀
2.1GC-9280型電氣設(shè)備油中溶解氣體氦離子氣相色譜儀，且檢測靈敏度應(yīng)能滿足油中溶解氣體小檢測濃度的要求。
2.2色譜柱
色譜柱：長約:5米，內(nèi)徑為2毫米的不銹鋼，內(nèi)裝80～100目的PoraPak-Q和PoraPak-T混合柱或其它等效色譜柱；
3.電力系統(tǒng)色譜工作站。
4.玻璃注射器：100mL、5mL、lmL科研或玻璃注射器。
5.不銹鋼注射針頭
牙科5號針頭或同類針頭（機械振蕩法）、18G1號針頭（自動頂空進樣方法）。
6.雙頭針頭（機械震蕩法）
7.注射器用橡膠密封帽
8.頂空進樣瓶：20mL
9.壓蓋器：與頂空瓶相配套。
10.標準混合氣：采用二級物質(zhì)標準，以氦氣或氮氣為底.
11.其他氣體（壓縮氣體或氣體發(fā)生器）
11.1載氣：高純氦氣（純度≥99.999%）。
11.2輔助氣：高純氦氣或氮氣（純度≥99.999%）。
11.3驅(qū)動氣：氮氣、氦氣或壓縮空氣。
四．分析條件
4.1溫度
進樣器：60℃；
柱爐：60℃；
檢測器：150℃；
4.2流速
柱1流速：30mL/min；
柱2流速：30mL/min；
柱3流速：30mL/min；
柱4流速：30mL/min；
4.3氣體標準樣品
具有組分濃度（5～100×10-6）含量，平衡氣為氦氣。
至小檢測靈敏度
油中氣體組分小氣體檢測濃度
氣體
××××
小檢測濃度/（μL/L）
××××
氫
0.01
六氟化硫
0.01
烴類
0.01
一氧化碳
0.01
二氧化碳
0.01
儀器配置
| 序號 | 產(chǎn)品名稱 | 型號/規(guī)格 | 數(shù)量 |
| | 氣相色譜儀（自動進樣系統(tǒng)、程序升溫、后開門 ） | GC-9280 | 1臺 |
| | 氦離子化檢測器 |
| 1套 |
| | 自動頂空進樣器 |
| 1臺 |
| | 色譜柱 | 5m*2mm | 1套 |
| | 玻璃注射器 | 100 mL、 5 mL、 l mL | 1套 |
| | 頂空進樣瓶 | 20mL | 1盒 |
| | 色譜工作站 | 電力系統(tǒng) | 1套 |
| | 壓蓋器 |
| 1套 |
| | 標準混合氣 | 8L | 1瓶 |
| | 高純氦氣 | 純度≥99.999% | 1瓶 |
| | 電腦和打印機 |
| 1套 |
