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氣相色譜儀分析條件該如何設(shè)定?近年來,實(shí)驗(yàn)發(fā)展十分的迅速,氣相色譜儀的應(yīng)用也十分的頻繁,在很多的環(huán)境、樣品檢測中氣相色譜儀都能進(jìn)行操作處理,但是在進(jìn)行操作氣相色譜儀時(shí)有很多的功能條件及樣品分析等工作步驟要自行判斷,那么你知道氣相色譜儀分析條件該如何設(shè)定嗎?接下來天恒儀器小編就來為大家詳細(xì)講解一下吧!
(1)柱溫的選擇
柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。
(2)載氣的選擇
一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。
(3)載氣的壓力和流速
載氣壓力對柱效率有直接的影響。如提高柱內(nèi)壓力,有助于提高柱效率。但只提高入口壓力,使流速加大且壓降太大時(shí),反而會降低柱效率,因此也必須提高出口壓力。一般采用在柱后加裝適當(dāng)氣阻的方法來解決這一問題。
載氣流速主要影響分離效率和分析時(shí)間。為獲得高柱效,應(yīng)選用流速,但所需分析時(shí)間較長。為縮短分析時(shí)間,一般選擇載氣速度要高于流速,此時(shí)柱效雖稍有下降,卻節(jié)省了很多分析的時(shí)間。常用的載氣速度流速為20~80mL/min。
對于FID或FPD檢測器,氫氣和空氣的比例是影響分離度和靈敏度的重要因素,只有反復(fù)試驗(yàn),才能確定的比例。對于填充柱色譜柱,載氣流入方向要盡量與色譜柱內(nèi)固定相裝填方向一致,以減小壓差,提高效率。
(4)進(jìn)樣量的選擇
進(jìn)樣量的多少直接影響譜帶的初始寬度。因此,只要檢測器的靈敏度足夠高,進(jìn)樣量越少,越有利于得到良好的分離。一般情況下,柱越長,管徑越粗,組分的容量因子越大,則允許的進(jìn)樣量越多。一般氣體進(jìn)樣量在1~10mL,液體進(jìn)樣量在0.5~10μL之間,可取得較好的分析效果。此外,進(jìn)樣速度要快,進(jìn)樣時(shí)間要短,以減少縱向擴(kuò)散,有利于提高柱效。
(5)汽化溫度的選擇
氣化溫度取決于樣品的揮發(fā)性、沸點(diǎn)范圍及進(jìn)樣量等因素。氣化溫度選擇不當(dāng),會使柱效下降。通常氣化室的溫度選擇為樣品沸點(diǎn)或高于沸點(diǎn),以保證樣品能瞬間氣化;但不要超過沸點(diǎn)50℃以上,以防止樣品分解。
對于一般的氣相色譜分析,氣化溫度比柱溫高10~50℃即可。但對于某些高沸點(diǎn)組分或熱穩(wěn)定性差的組分,在其沸點(diǎn)左右分析會產(chǎn)生分解現(xiàn)象。此時(shí)應(yīng)采取的措施是減少進(jìn)樣量,采用高靈敏度檢測器,氣化室溫度的選擇應(yīng)低于其沸點(diǎn)100~200℃。
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