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粗苯是焦化企業(yè)的重要化產(chǎn)品,其回收率影響著企業(yè)效益。測定粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法從取樣到蒸餾要2h以上,從吸收管的吸收率測定到吸收管補正值測定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作,測定帶來一定難度,費時費力。
下面進行測定粗苯含量試驗:
1. 色譜條件
FID檢測器載氣為氮氣,30mL/min;柱溫80℃。空氣300mL/min;汽化室溫度160℃;氫氣 30mL/min;檢測室溫度160℃。升溫程序:初始溫度80℃,初溫保持時間5min,升溫速率20℃/min;終溫140℃,終溫保持時間6min;基線BAS2。
2. 實驗儀器及試劑
氣相色譜儀;1 L、10 L及100mL注射器;ES301色譜柱;純度百分之99.99的氫氣,純度百分之99.995的氮氣,干燥無油的壓縮空氣;10mL及50mL容量瓶。十二烷;苯(要求純苯含量不低于百分之99.8)。
(2)實驗方法
1)用100mL注射器先取20~30mL不含苯的空氣,將橡皮塞塞住注射器出口;再用10L注射器取4 L純苯注入100mL注射器內(nèi),待苯全部揮發(fā)后,拔去橡皮塞用空氣稀釋到100mL,再用橡皮塞住針頭,借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2g/m3。
2)準確稱取一定量的純苯于容量瓶中,用十二烷稀釋到刻度,搖均保存,配制的外標樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近。
3. 方法的建立氣相色譜儀進樣實驗,需要修改采樣結(jié)束時間,即可采集數(shù)據(jù),時間可改為15分鐘,確保色譜儀滿足儀器條件,待整機穩(wěn)定,用注射器準確進2.2.2中1)樣1mL,在同一色譜條件下采集數(shù)據(jù)。
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