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氣相色譜儀檢測器(Gaschromatographicdetector),系指用于反映色譜柱后流出物成分和濃度變化的裝置。檢測作用的基本原理是利用樣品組分與載氣的物化性能之間的差異,當流經(jīng)檢測器的組分及濃度發(fā)生改變時,檢測器立即產(chǎn)生了相應(yīng)的信號。
用于氣相色譜儀分析的檢測器已有數(shù)十種之多,其中既有為氣相色譜分析而專門研制的檢測器(例如:氫焰檢測器FID),也有利用原來分析化學中的測試裝置作為檢測器(例如:熱導檢測器TCD),還有把其他大型分析儀器和氣相色譜儀聯(lián)用(例如:氣相-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。
氣相色譜儀氫火焰(FID)檢測器
FID特別適合于有機化合物的常量到微量分析,是目前環(huán)保領(lǐng)域中,空氣和水中痕量有機化合物檢測的手段??刮廴灸芰?、檢測器壽命長、日常維護保養(yǎng)工作也少,一般講FID檢測限操作在大于IX10-10g/s時,操作條件無須特別注意均能正常工作,也不會對檢測器本身造成致命的損失。由于FID響應(yīng)有一定的規(guī)律性,在復(fù)雜的混合物多組分的定量分析時,特別對于一般的常規(guī)分析,可以不用純化合物校正,簡化了操作、提高了工作效率。
氣相色譜儀熱導TCD檢測器
TCD通用性強、性能穩(wěn)定、線性范圍zui大、定量精度高、操作維修簡單、廉價易于推廣 普及,適合常量和半微量分析,特別適合*性氣體或組分少且比較純凈的樣品分析。
對于環(huán)境監(jiān)測和食品農(nóng)藥殘留等樣品進行痕量分析,TCD適用性不強。其主要原因有:檢測限大 (常規(guī) 氣相色譜儀電子捕獲(ECD)檢測器 由于ECD在常用的幾種檢測器中靈敏度蕞高,再加上ECD結(jié)構(gòu)、供電方式和所有操作條件都對ECD主要性能產(chǎn)生影響??梢哉f,ECD選用在所有常用檢測器中也是比較困難的,使用中遇到問題也蕞多。 選擇性:從選擇性看,ECD特別適合于環(huán)境監(jiān)測和生物樣品的復(fù)雜多組分和多干擾物分析,但有些干擾物和待定性定量分析的組分有著近似的靈敏度(幾乎無選擇性),特別做痕量分析時,還應(yīng)對樣品進行必要的預(yù)處理,或改善柱分離以防止出現(xiàn)定性錯誤。 靈敏度:ECD分析對電負性樣品具有較高的靈敏度,有些蕞小檢測量可達到1×10-15g。 線性范圍:傳統(tǒng)的認為ECD線性范圍較窄,但由于ECD的不斷完善,線性范圍已優(yōu)于104,可基本滿足分析的需求。同時,針對高濃度樣品,可以通過稀釋樣品后再使用ECD進行分析。 操作性:ECD幾乎對所有操作條件敏感,其對干擾物和目標物都具有高靈敏度的特性使得ECD的操作難度較大,有很小濃度的敏感物就可能造成對分析的干擾。 因此,在使用ECD進行樣品分析時,應(yīng)當了解被分析樣品的特點和待定性、量的組分的物理性質(zhì),以確定選用ECD是否分析合適。 氣相色譜儀火焰光度(FPD)檢測器 FPD是一種高靈敏度、高選擇性的檢測器,對P和S元素特別敏感,主要用于含P和S的有機化合物和氣體硫化物中P和S的微量或痕量分析, 如有機磷農(nóng)藥、水質(zhì)污染中的硫醇、天然氣中含硫化物的氣體等。 FPD火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%的氫燃燒反應(yīng),所以火焰溫度 較低以便生成激發(fā)態(tài)的P、S化合物碎片。FPD基線穩(wěn)定,噪聲也比較小,信噪 比高。氮氣(載氣)、氫氣和空氣流速的變化直接影響FPD的靈敏度、信噪比、選擇性和線性范圍。氮氣流速在一定范圍變化時,對P的檢測無影響;而對S 的檢測,峰高與峰面積隨氮氣流量增加而增大,繼續(xù)增加時,峰高和峰面積逐漸下降。這是因為作為稀釋劑的氮氣流量增加時,火焰溫度降低,有利于S的響應(yīng),超過值后,則不利于S的響應(yīng)。無論S還是P的測定,都有各自 的氮氣和空氣的比值,并隨FPD的結(jié)構(gòu)差異而不同,測P比測S需要更大的氫氣流速。 氣相色譜儀氮磷(NPD)檢測器 NPD結(jié)構(gòu)簡單,成本較低,靈敏度、選擇性和線性范圍均較好,對含N和P的化合物選擇性好、靈敏度高,適合做樣品中含N和P的微量和痕量分析。NPD靈敏度大小和化合物的分子結(jié)構(gòu)有關(guān),如檢測含N化合物時,對易分解成氰基(CN)的靈敏度zui高,其他結(jié)構(gòu)尤其是硝酸酯和酰胺類響應(yīng)小。 NPD銣珠的壽命不是無限的,在一般使用條件下,壽命可保證2年以上。 但在操作中,銣珠的退化速度不是均勻的,通常使用初期退化快,后期退化慢。實驗表明:前50h靈敏度可能下降20%,而后1300h,每經(jīng)過250h,靈敏度下降20%左右。這也就是為什么新的銣珠開始使用前,為獲得高穩(wěn)定性,必須對其進行老化處理的原因,當做半定量且靈敏度要求不高時,老化時間不宜太長。 NPD的控溫和控溫精度、氣體的流量穩(wěn)定性、待分析組分分子結(jié)構(gòu)等因素,均對銣珠工作狀態(tài)有影響,即很難保證性能恒定不變。為保證選擇性和靈敏度不變,根據(jù)情況需不定時地調(diào)整NPD各條件參數(shù)。
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