差示掃描量熱儀測(cè)試前需對(duì)樣品性質(zhì)有大致了解

2022年10月05日 08:58:08人氣：71來源：上海研錦科學(xué)儀器有限公司

　　差示掃描量熱儀的差示掃描量熱法技術(shù)我們要明白它的運(yùn)用的原理其實(shí)就是示差掃描量熱法，差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下，測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲，當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時(shí)，通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器，使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化，當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差消失為止。換句話說，試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化，由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償，所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。

　　為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應(yīng)，無腐蝕。被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此測(cè)試前應(yīng)對(duì)樣品的性質(zhì)有大概了解：

　　1.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū)，以免對(duì)儀器造成不可逆損害。

　　2.檢查量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。

　　3.試驗(yàn)中若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗(yàn)的高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。

　　4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。

　　5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。

　　6.儀器長時(shí)間不用，再次使用時(shí)，務(wù)必空燒2-3次，可以將溫度設(shè)為400℃，速率設(shè)為10℃/min，恒溫設(shè)為0min，按【運(yùn)行】鍵。

　　7.差示掃描量熱儀的坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。

　　8.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的2/3。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。

　　9.制備DSC樣品時(shí)，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

　　10.對(duì)于無機(jī)試樣可以事*行研磨、過篩；對(duì)于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻；纖維可以做成1-2mm的同樣長度；粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。

　　11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝位置。

　　12.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)DSC曲線產(chǎn)生影響。

　　13.升溫速率一般情況下選擇10-20℃/min。過大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測(cè)定時(shí)間長。

　　14.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而導(dǎo)致入眼。

　　15.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動(dòng)，嚴(yán)禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會(huì)在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。

　　16.斷開數(shù)據(jù)線，關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。

關(guān)鍵詞：差示掃描量熱儀量熱儀

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