氣相色譜儀程序升溫蒸發(fā)大體積進(jìn)樣技術(shù)及應(yīng)用

2022年05月05日 11:53:59人氣：627來源：上海奧析科學(xué)儀器有限公司

　　氣相色譜儀有4種基本的進(jìn)樣方式，包括常規(guī)的分流和不分流進(jìn)樣方式(Split/Splitless)、柱頭大體積進(jìn)樣(On-column LVI)和程序升溫蒸發(fā)大體積進(jìn)樣(PTV LVI，本文簡稱PTV)，前兩種一般進(jìn)樣體積小于2 μL，后兩種則可達(dá)到幾百微升。而單純的PTV-GC氣相色譜系統(tǒng)的zui大進(jìn)樣量也可以達(dá)到50μL。

　　較少的樣品量、較簡單的樣品制備方法和較高的靈敏度是現(xiàn)代分析化學(xué)的發(fā)展方向。實現(xiàn)這個目的的其中一個方法就是大體積進(jìn)樣技術(shù)(LVI)。LVI通過提高進(jìn)樣量可以提高靈敏度，減少提取濃縮步驟，并能作為液相色譜儀和氣相色譜儀聯(lián)機(jī)(LC-GC)或者自動固相萃取和氣相色譜儀聯(lián)機(jī)(SPE-GC)的接口。PTV-GC氣相色譜系統(tǒng)用PTV進(jìn)樣檢測分析時有以下三點特點：

　　(1)通過大體積進(jìn)樣可以降低檢測限

　　大體積進(jìn)樣可以通過加大進(jìn)樣量來降低檢測限，如PTV-GC氣相色譜系統(tǒng)檢測農(nóng)藥時，蔬菜樣品按QUECHERS法處理后，進(jìn)樣20μL計算(通過GPC分離后zui后到達(dá)PTV進(jìn)樣口的溶劑量約為300μL)，在SCAN模式下方法定量限如、乙酰、、、樂果、菊酯類等能達(dá)到0.01mg以下。

　　(2)適合含硫揮發(fā)性物質(zhì)的蔬菜，如韭菜等農(nóng)殘檢測。

　　利用PTV進(jìn)樣口按沸點差異來分離揮發(fā)性物質(zhì)的特性，通過合理控制溶劑放空閥的時間，來排除韭菜等樣品中揮發(fā)性的含硫物質(zhì)，達(dá)到去除干擾的目的，采用PTV進(jìn)樣時的基體干擾要明顯小于常規(guī)不分流進(jìn)樣。

　　(3)提高熱不穩(wěn)定農(nóng)藥的進(jìn)樣重現(xiàn)性。

　　PTV進(jìn)樣時，進(jìn)樣口溫度由低溫快速升到所有被測組分的汽化溫度，降低了熱不穩(wěn)定性組分，如氨基甲酸酯、等的進(jìn)樣口分解作用。、、3-羥基和在韭菜、花菜、青菜、尖椒、菠菜和長豇豆基體加標(biāo)溶液中都獲得了較好的進(jìn)樣重現(xiàn)性，和3-羥基的保留時間有所漂移，具體原因有待進(jìn)一步研究。

　　應(yīng)用氣相色譜儀大體積進(jìn)樣分析系統(tǒng)要注意以下幾個要點：

　　(1) PTV進(jìn)樣技術(shù)的關(guān)鍵是進(jìn)樣口、色譜柱的初始溫度。初始溫度必須高于所用溶劑的沸間過長會部測水中半揮發(fā)性有機(jī)物時溶劑放空閥關(guān)閉時間的優(yōu)化。

　　(2)以保證系統(tǒng)在切換到分析柱時能盡可能多的排除溶劑；同時初始溫度也不能太高，以免沸點較低的組分隨溶劑排除，本文所選定的聯(lián)機(jī)系統(tǒng)的初始溫度能滿足這兩個要求。

　　(3)PTV進(jìn)樣技術(shù)的另一個關(guān)鍵點是溶劑放空閥的開啟時間控制。溶劑放空閥開啟時間過長會導(dǎo)致部分揮發(fā)性較大的組分損失；時間太短，大量溶劑進(jìn)入色譜系統(tǒng)，導(dǎo)致純凈度達(dá)不到要求，靈敏度降低極大，要是長時間達(dá)不到要求還容易導(dǎo)致儀器報錯而停止采集數(shù)據(jù)。對于這個時間的選擇，應(yīng)根據(jù)進(jìn)樣時間長短和進(jìn)樣量來分析，所以在保證氣相色譜儀檢測靈敏度的前提下，應(yīng)盡量將閥關(guān)閉時間適當(dāng)?shù)难娱L。

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