論著

β-環(huán)糊精包合干姜提取物的方法比較

傅秀娟，何 兵，劉 艷

（瀘州醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院藥劑學(xué)教研室，四川瀘州 646000）

摘 要 目的：制備干姜提取物的 β-環(huán)糊精包合物，增加其穩(wěn)定性。 方法：分別采用研磨法、超聲法及飽和水溶液法對干姜提取物進行包合，以 HPLC 法測定其中 6-姜辣素含量，以包合物得率和包合率加權(quán)評分為指標，確定zuijia包合方法。 結(jié)果：以研

磨法制備的包合物得分zui高。 結(jié)論：研磨法包合干姜醇提物的效果zuijia。

   關(guān)鍵詞 β-環(huán)糊精；包合；研磨法；超聲法；飽和水溶液法

中圖分類號 R943 文獻標識碼 A 文章編號 1000-2669（2011）2-0127-03

COMPARISON OF DIFFERENT METHODS FOR ZINGIBER OFFICINALE

ROSC．EXTRACT INCLUSION

Fu Xiujuan, et al

Department of phamceutical Andlysis,School of Pharmacy, Luzhou Medical College

Abstract Objective: To prepare β-cyclodextrin inclusion complex of Zingiber officinale Rosc．extract, in or-der to enhance its stability. Methods: Grounding method, ultrasonic method and saturated aqueous solution method were investigated. The content of 6-gingerol was determined by HPLC, and with the weighted grading of inclusion rate and yield rate as the index, the optimum method was defined. Results: Grounding method scores highest. Conclusion: Grounding method is the optimum method for Zingiber officinale Rosc．ethanol extract.

Key words β -cyclodextrin; Inclusion; Grounding method; Ultrasonic method; Saturated aqueous solution method

干姜為姜科植物姜（Zingiber officinale Rosc．）的

干燥根莖，主產(chǎn)于四川、湖南等地，其味辛、大熱。 歸

脾、胃、心、肺經(jīng)。 功能溫中散寒，回陽通脈，燥濕消痰

^[1]，被譽為溫中回陽之要藥。 現(xiàn)代研究表明，干姜中的

揮發(fā)性成分與非揮發(fā)性成分均為其藥理作用的相關(guān)成分，如姜酚和姜烯有強心升壓的作用；6-姜辣素可促進膽汁分泌；姜油、姜酚、姜烯酮可鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、解

熱等^[2]。 干姜中的有效成分穩(wěn)定性差，在貯存過程中易發(fā)生熱解、水解及氧化反應(yīng)^[3]，使有效成分發(fā)生降解，從而降低療效。 故本次研究采用 β-環(huán)糊精包合技術(shù)對提取物進行包合，以提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。

1  儀器與試劑

• 儀器

KQ3200B 型*（昆山市超聲儀器有

作者簡介：傅秀娟（1982－），女，助教，碩士

限公司）；FC104 電子天平（上海精科天平）；78HW-1

型恒溫磁力攪拌器； 戴安液相色譜儀（P680A LPG 四元低壓梯度泵 ，PDA -100 二極管陣列檢測器，TCC-100 柱溫箱，Chromeleon 色譜工作站）。

• 試劑

β-環(huán)糊精（成都科龍化工試劑廠）；6-姜辣素對

照品（成都曼思特生物科技有限公司，批號：200904-00218）；干姜 60%乙醇提取物（實驗室自制）；乙腈為

色譜純，水為重蒸餾水。

• 方法與結(jié)果

2.1  包合物的制備

2.1.1  飽和水溶液法

精密稱取 β-環(huán)糊精 10g，加入 150ml 蒸餾水，于

熱水浴中加熱至 β-環(huán)糊精*溶解， 制得 β-環(huán)糊 精飽和溶液。 移取干姜醇提液 1ml，緩慢滴加至β-環(huán)

糊精飽和溶液中，用磁力攪拌機攪拌 1h。 置冰箱內(nèi)

（4℃）冷藏 24h，抽濾，沉淀以 60%乙醇洗滌 3 次，每

次 10ml。 所得沉淀于 40℃干燥，即得包合物。

2.1.2  研磨法

精密稱取 β-環(huán)糊精 10g，加入 3 倍量蒸餾水，共

同置于研缽中混合均勻后， 緩慢滴加干姜提取液

1ml，研磨 1h 后，置冰箱內(nèi)（4℃）冷藏 24h，抽濾，沉淀以 60%乙醇洗滌 3 次，每次 10ml。 所得沉淀于 40℃

干燥，即得包合物。

2.1.3  超聲法

精密稱取 β-環(huán)糊精 10g， 加入 150mL 蒸餾水，于熱水浴中加熱至 β-環(huán)糊精*溶解， 制得 β-環(huán)

糊精飽和溶液。 移取干姜醇提液 1ml， 緩慢滴加至

   β-環(huán)糊精飽和溶液中，超聲 1h。 置冰箱內(nèi)（4℃）冷藏

24h，抽濾，沉淀以 60%乙醇洗滌 3 次，每次 10ml。 所

得沉淀于 40℃干燥，即得包合物。

2.5  包合物中 6-姜辣素的含量測定

精密稱取包合物 8g，  加入 30ml75%甲醇回流

1h， 冷卻后濾過， 濾渣用 75%甲醇洗滌 3 次， 每次

5ml。 合并濾液及洗液， 并定容至 50ml。 精密吸取

20μl， 注入液相色譜儀中進行測定， 記錄峰面積，并計算含量（見圖 2）。

• 色譜條件

色譜柱：Dikma Kromasil C18 （250mm×4.6mm，

   5μm）；流動相 ：乙腈-水 （55∶45）；檢測波長 ：280nm；

流速：1.0ml/min；柱溫：30℃。

• 標準曲線的制備

精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的 6-姜辣

素對照品， 加甲醇制成濃度為 0.0984mg/ml 的對照品溶液。 精密量取 6-姜辣素對照品溶液 2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μl 進樣，記錄色譜圖，測定其峰面積，并

以峰面積值（A）對進樣量（C）進行回歸，得標準曲線方程為:y=10.417x-0.0077 r=0.9999。 結(jié)果表明進樣量在 0.1968μg～0.9840μg 間， 進樣量和積分面積間

線性關(guān)系良好。

2.4  干姜提取物中6-姜辣素的含量測定

移取干姜提取物 0.5ml 于 50ml 容量瓶中，加入甲醇至刻度，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得干姜提取物供試品溶液。 精密吸取 20μl，注入液相色譜儀中進行測定， 記錄峰面積， 并計算含量為

3.874mg/ml（見圖 1）。

• 包合物得率的計算

• 2.1 項下制得的包合物分別精密稱定， 并按下式計算包合物得率。 飽和水溶液法、研磨法及超聲法制得的包合物得率分別為 59.48% 、83.10% 和

63.26%。

   β-環(huán)糊精重量+加入干姜提取液重量

• 包合率的計算

• 2.1 項下制得的包合物按照 2.5 項下方法進行測定，并按下式計算包合率。 飽和水溶液法、研磨法及超聲法的包合率分別為 50.60% 、85.34% 和

41.33%。

2.8  包合方法的比較

包合率為衡量包合效果的重要指標， 包合率越高，包合效果越好，因此權(quán)重系數(shù)設(shè)為 0.7；收得率在實際生產(chǎn)中具有重要意義，在投入量一定的情況下，收得率越高，包合率越高，故權(quán)重系數(shù)設(shè)為 0.3。 將飽和水溶液法和研磨法進行加權(quán)評分，結(jié)果（見附表）。

附表 不同包合方法考察結(jié)果表

圖1 6－姜辣素 HPLC 圖

結(jié)果表明，飽和水溶液法、研魔法和超聲法三者相比較，得分由高到低依次為研磨法>飽和水溶液法>

超聲法，因此研磨法對干姜提取物的包合效果zuijia。

3  討 論

目前對中藥包合技術(shù)的研究， 還主要集中在揮發(fā)油類物質(zhì)上面， 本文對干姜的醇提物的包合工藝進行了研究，這方面的研究國內(nèi)外均尚少見，因此本次研究對除揮發(fā)油外的其他中藥成分的包合具有一定的參考價值。

在包合物收率的計算公式中， 由于干姜提取物中含有一定水份， 故計算所得包合物收率僅是一個相對的值，用于比較包合效果，而不是的包合物收率。 本次研究曾采用將干姜提取物換算成干姜干浸膏重量的方法進行計算，但誤差較大。 出于本文僅旨在比較不同包合方法的包合效果， 因此暫時選擇了文中的計算方法。 對于提取物的包合物收率的計算，還有待于進一步摸索。

在色譜條件中選擇流動相時， 曾采用中國藥典

2010 版一部，“干姜”項下的方法進行測定 ，發(fā)現(xiàn)保留時間過長。 故將流動相進行了調(diào)整，增大了有機相的比例，使 6-姜辣素保留時間適中，分離度及對稱度均良好。

參 考 文 獻

1． 中華人民共和國藥典[S].2010 版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社;

2． 沈映君主編.中藥藥理學(xué)[M].2008，12.北京：人民衛(wèi)生出

版社; 3． 康廷國. 中藥鑒定學(xué) [M]. 北京 ： 中國中醫(yī)藥出版社.

2003，1;

4． 謝 玲， 左亞杰.β－CD 包結(jié)揮發(fā)油工藝在中藥制劑中的應(yīng)用概況[J].湖南中醫(yī)雜志，2006；2（1）：156

（2010-08-30  收稿）