一、GC-MS系統(tǒng)的組成

氣質(zhì)聯(lián)用儀是分析儀器中較早實(shí)現(xiàn)聯(lián)用技術(shù)的儀器。自1957年霍姆斯和莫雷爾實(shí)現(xiàn)氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用以后，這一技術(shù)得到長(zhǎng)足的發(fā)展。在所有聯(lián)用技術(shù)中氣質(zhì)聯(lián)用，即GC-MS發(fā)展zui完善，應(yīng)用zui廣泛。目前從事有機(jī)物分析的實(shí)驗(yàn)室?guī)缀醵及袵C-MS作為主要的定性確認(rèn)手段之一，在很多情況下又用GC-MS進(jìn)行定量分析。另一方面，目前市售的有機(jī)質(zhì)譜儀，不論是磁質(zhì)譜、四極桿質(zhì)譜、離子阱質(zhì)譜還是飛行時(shí)間質(zhì)譜TOF、，傅里葉變換質(zhì)譜FTMS、等均能和氣相色譜聯(lián)用。還有一些其他的氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)接的方式，如氣相色譜-燃燒爐-同位素比質(zhì)譜等。GC-MS逐步成為分析復(fù)雜混合物zui為有效的手段之一。

氣相色譜儀分離樣品中各組分，起著樣品制備的作用；接口把氣相色譜流出的各組分送入質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，起著氣相色譜和質(zhì)譜之間適配器的作用，由于接口技術(shù)的不斷發(fā)展，接口在形式上越來(lái)越小，也越來(lái)越簡(jiǎn)單；質(zhì)譜儀對(duì)接口依次引入的各組分進(jìn)行分析，成為氣相色譜儀的檢測(cè)器；計(jì)算機(jī)系統(tǒng)交互式地控制氣相色譜、接口和質(zhì)譜儀，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和處理，是GC-MS的*控制單元。

二、GC-MS聯(lián)用中主要的技術(shù)問(wèn)題

氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)用技術(shù)中主要著重要解決兩個(gè)技術(shù)問(wèn)題：

1.儀器接口

*，氣相色譜儀的入口端壓力高于大氣壓，在高于大氣壓力的狀態(tài)下，樣品混合物的氣態(tài)分子在載氣的帶動(dòng)下，因在流動(dòng)相和固定相上的分配系數(shù)不同而產(chǎn)生的各組分在色譜柱內(nèi)的流速不同，使各組分分離，zui后和載氣一起流出色譜柱。通常色譜往的出口端為大氣壓力。質(zhì)譜儀中樣品氣態(tài)分子在具有一定真空度的離子源中轉(zhuǎn)化為樣品氣態(tài)離子。這些離子包括分子離子和其他各種碎片離子在高真空的條件下進(jìn)入質(zhì)量分析器運(yùn)動(dòng)。在質(zhì)量掃描部件的作用下，檢測(cè)器記錄各種按質(zhì)荷比分離不同的離子其離子流強(qiáng)度及其隨時(shí)間的變化。因此，接口技術(shù)中要解決的問(wèn)題是氣相色譜儀的大氣壓的工作條件和質(zhì)譜儀的真空工作條件的聯(lián)接和匹配。接口要把氣相色譜柱流出物中的載氣，盡可能多的除去，保留或濃縮待測(cè)物，使近似大氣壓的氣流轉(zhuǎn)變成適合離子化裝置的粗真空，并協(xié)調(diào)色譜儀和質(zhì)譜儀的工作流量。

2.掃描速度

沒(méi)和色譜儀聯(lián)接的質(zhì)譜儀一般對(duì)掃描速度要求不高。和氣相色譜儀聯(lián)接的質(zhì)譜儀，由于氣相色譜峰很窄，有的僅幾秒鐘時(shí)間。一個(gè)完整的色譜峰通常需要至少6個(gè)以上數(shù)據(jù)點(diǎn)。這樣就要求質(zhì)譜儀有較高的掃描速度，才能在很短的時(shí)間內(nèi)完成多次全質(zhì)量范圍的質(zhì)量掃描。另一方面，要求質(zhì)譜儀能很快地在不同的質(zhì)量數(shù)之間來(lái)回切換，以滿足選擇離子檢測(cè)的需要。

三、GC-MS聯(lián)用儀和氣相色譜儀的主要區(qū)別

GC-MS聯(lián)用后，儀器控制、高速采集數(shù)據(jù)量以及大量數(shù)據(jù)的適時(shí)處理對(duì)計(jì)算機(jī)的要求不斷提高。一般小型臺(tái)式的常規(guī)檢測(cè)氣質(zhì)聯(lián)用儀由個(gè)人計(jì)算機(jī)及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的GC-MS聯(lián)用儀，主要是磁質(zhì)譜或者多級(jí)串聯(lián)質(zhì)譜大都有小型工作站及其Unix系統(tǒng)支持。為方便用戶使用，隨著個(gè)人計(jì)算機(jī)CPU和軟件的迅速發(fā)展，不少大型GC-MS聯(lián)用儀的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)開始采用PC。

GC-MS聯(lián)用后，氣相色譜儀部分的氣路系統(tǒng)和質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)幾乎不變，僅增加了接口的氣路和接口真空系統(tǒng)。

GC-MS聯(lián)用后，整機(jī)的供電系統(tǒng)不僅變化不大。除了向原有的氣相色譜儀、質(zhì)譜儀和計(jì)算機(jī)及其外設(shè)各部件供電以外，還需向接口及其傳輸線恒溫裝置和接口真空系統(tǒng)供電。

氣質(zhì)聯(lián)用法和其他氣相色譜法作一簡(jiǎn)單比較，可見(jiàn)如下一些性能和操作上的區(qū)別：

1、GC-MS方法定性參數(shù)增加，定性可靠。GC-MS方法不僅與GC方法一樣能提供保留時(shí)間，而且還能提供質(zhì)譜圖，由質(zhì)譜圖、分子離子峰的準(zhǔn)確質(zhì)量、碎片離子峰強(qiáng)比、同位素離子峰、選擇離子的子離子質(zhì)譜圖等使GC-MS方法定性遠(yuǎn)比GC方法可靠。

2、GC-MS方法是一種通用的色譜檢測(cè)方法，但靈敏度卻遠(yuǎn)高于GC方法中的通用檢測(cè)器中任何一種。GC方法中常用的只有FID和TCD是通用檢測(cè)器，其余都是選擇性檢測(cè)器，與檢測(cè)樣品中的元素或官能團(tuán)有關(guān)。

3、雖然用氣相色譜儀的選擇性檢測(cè)器，能對(duì)一些特殊的化合物進(jìn)行檢測(cè)，不受復(fù)雜基質(zhì)的干擾，但難以用同一檢測(cè)器同時(shí)檢測(cè)多類不同的化合物，而不受基質(zhì)的干擾。而采用色質(zhì)聯(lián)用中的提取離子色譜、選擇離子檢測(cè)等技術(shù)可降低化學(xué)噪聲的影響，分離出總離子圖上尚未分離的色譜峰。在色質(zhì)聯(lián)用技術(shù)中，高分辨質(zhì)譜的聯(lián)用儀檢測(cè)準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)、串聯(lián)質(zhì)譜時(shí)間串聯(lián)或空間串聯(lián)、的選擇反應(yīng)檢測(cè)或選擇離子子離子檢測(cè)等均能在一定程度上降低化學(xué)噪音，提高信噪比。

4、從氣相色譜和色質(zhì)聯(lián)用的一般經(jīng)驗(yàn)來(lái)說(shuō)、質(zhì)譜儀定量似乎總不如氣相色譜儀，但是，由于色質(zhì)聯(lián)用可用同位素稀釋和內(nèi)標(biāo)技術(shù)，以及質(zhì)譜技術(shù)的不斷改進(jìn)，色質(zhì)聯(lián)用儀的定量分析精度極大改善。在一些低濃度的定量分析中，接近多數(shù)氣相色譜儀檢測(cè)器的檢測(cè)下*，色質(zhì)聯(lián)用儀的定量精度優(yōu)于氣相色譜儀。

5、氣相色譜方法中的大多數(shù)樣品處理方法、分離條件、儀器維護(hù)等都要保持，移植成為色質(zhì)聯(lián)用的方法。在色質(zhì)聯(lián)用中選擇衍生化試劑時(shí)，要求衍生化物在一般的離子化條件下能產(chǎn)生穩(wěn)定的，合適的質(zhì)量碎片。

6、氣相色譜法中，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用，某些檢測(cè)器需要清洗。在色質(zhì)聯(lián)用中檢測(cè)器不常需要清洗，zui常需要清洗的是離子源或離子盒。離子源或離子盤是否清潔，是影響儀器工作狀態(tài)的重要因素。柱老化時(shí)不聯(lián)接質(zhì)譜儀、減少注入高濃度樣品、防止引入高沸點(diǎn)組分、盡量減少進(jìn)樣量、防止真空泄漏、反油等是防止離子源污染的方法。氣相色譜工作時(shí)的合適溫度參數(shù)均可以移植到色質(zhì)聯(lián)用儀上，其他各部件的溫度設(shè)置要注意防止出現(xiàn)冷點(diǎn)，否則，GC-MS的色譜分辨率將會(huì)惡化。

四、GC-MS聯(lián)用儀器的分類

GC-MS儀器的分類有多種方法，按照儀器的機(jī)械尺寸，可以初略地分為大型、中型、小型三類氣質(zhì)聯(lián)用儀；又可以按照儀器的性能，初略地分為、中檔、低檔三類氣質(zhì)聯(lián)用儀或研究級(jí)和常規(guī)檢測(cè)級(jí)兩類。按照質(zhì)譜技術(shù)，GC-MS通常是指四極桿質(zhì)譜或磁質(zhì)譜，GC-ITMS通常是指氣相色譜-離子阱質(zhì)譜，GC-TOFMS是指氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜等。按照質(zhì)譜儀的分辨率，又可以分為高分辨通常分辨率高于5000、、中分辨通常分辨率在1000和5000之間、、低分辨通常分辨率低于1000、氣質(zhì)聯(lián)用儀。小型臺(tái)式四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器。MSD、的質(zhì)量范圍一般低于1000。四級(jí)桿質(zhì)譜由于其本身固有的限制，一般GC-MS分辨率在2000以下。*較大、和氣相色譜聯(lián)用的高分辨磁質(zhì)譜一般zui高分辨率可達(dá)60000以上。和氣相色譜聯(lián)用的飛行時(shí)間質(zhì)譜TOFMS、，其分辨率可達(dá)5000左右。

五、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用

GC-MS聯(lián)用在分析檢測(cè)和研究的許多領(lǐng)域中起著越來(lái)越重要的作用，特別是在許多有機(jī)化合物常規(guī)檢測(cè)工作中成為一種*的工具。如環(huán)保領(lǐng)域在檢測(cè)許多有機(jī)污染物，特別是一些濃度較低的有機(jī)化合物，如二口惡英等的標(biāo)準(zhǔn)方法中就規(guī)定用GC-MS；藥物研究、生產(chǎn)、質(zhì)控以及進(jìn)出口的許多環(huán)節(jié)中都要用到GC-MS；法庭科學(xué)中對(duì)燃燒、爆炸現(xiàn)場(chǎng)的調(diào)查，對(duì)各種案件現(xiàn)場(chǎng)的各種殘留物的檢驗(yàn)，如纖維、嘔吐物、血跡等檢驗(yàn)和鑒定，無(wú)一不要用到GC-MS；工業(yè)生產(chǎn)許多領(lǐng)域，如石油、食品、化工等行業(yè)都離不開GC-MS；甚至競(jìng)技體育運(yùn)動(dòng)中，用GC-MS進(jìn)行的興份劑檢測(cè)起著越來(lái)越重要的作用。