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空白校零
主界面菜單窗口,通過(guò)“切換”鍵選擇“校零”選項(xiàng)。
將空白水樣倒入干凈的比色皿中,容量到三分之二的容積,將裝有空白水樣的比色皿放入測(cè)量池,放入過(guò)程要求水漬不能濺到比色皿外部,蓋上遮光蓋,按確認(rèn)鍵。
注意:每次都要擦凈比色皿瓶壁的水跡和指印,不應(yīng)留有任何痕跡,以免影響測(cè)量精度。每次比色皿放入測(cè)量池的方向和位置都盡量一致。校準(zhǔn)和測(cè)量時(shí)請(qǐng)使用同一個(gè)比色皿操作,以減少因比色皿的誤差造成的數(shù)據(jù)值的不準(zhǔn)確。
2、氨氮測(cè)量
主界面菜單窗口,通過(guò)“切換”鍵選擇“測(cè)量”選項(xiàng)。
1).水樣預(yù)處理:無(wú)色澄清的水樣可直接測(cè)定;色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過(guò)蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。
2).水樣的測(cè)定:取預(yù)處理后的水樣,加入50ml容器中至標(biāo)線(xiàn),加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻;再加入1.5ml納氏比色液。靜置10min后,倒入比色皿中進(jìn)行測(cè)量。
注:氨氮濃度過(guò)高時(shí),采用稀釋法進(jìn)行測(cè)量。
3、保存、提取使用方法
在測(cè)量過(guò)程中,可將測(cè)量值進(jìn)行保存。按“保存”鍵即可,zui多可存儲(chǔ)20組數(shù)據(jù)。退出保存按“確認(rèn)”鍵,回到測(cè)量狀態(tài)。
保存的數(shù)據(jù)可以進(jìn)行查詢(xún)。按“提取”鍵即可。退出提取按“確認(rèn)”鍵,回到測(cè)量狀態(tài)。
六、試劑的配制
- 無(wú)氨水(按GB7479-87制備)或新鮮蒸餾水
2、納氏試劑:稱(chēng)取20g*溶于約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g),至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改滴加溶液,并充分?jǐn)嚢瑁?dāng)出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加溶液。
3、酒石酸鉀鈉溶液:石酸鉀鈉溶液:稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
4、干擾及其消除
樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí),對(duì)比色測(cè)定有干擾,處理方法如下:
⑴ 除余氯:
加入適量的*溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-*檢驗(yàn)是否除盡。
⑵ 凝聚沉淀
取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH值至10.5左右,混勻。放置使其沉淀,用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾,棄去初濾液20ml。
⑶ 絡(luò)合掩蔽
加入酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。
⑷ 蒸餾法
用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后,樣品仍渾濁和帶色,則采用蒸餾法。
5、水樣的保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時(shí)可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2~5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。
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