*中殘留溶劑含量氣相色譜儀檢測方案

主要檢測儀器：GC2020N氣相色譜儀、頂空進樣器、FID檢測器

檢測目的:

*片劑主治各期原發(fā)型高血壓、腎性高血壓、充血性心力衰竭。在藥物生產(chǎn)過程中會有乙酸乙酯、乙醇這兩種有機溶劑的殘留物，為控制*原料藥的質量,建立頂空氣相色譜法測定*中殘留溶劑乙酸乙酯、乙醇的含量。

檢測方法:

以N,N-二甲基甲酰胺為溶劑制備對照品及供試品溶液,以聚乙二醇毛細管柱為分離柱,氮氣為載氣,采用程序升溫方式,FID檢測器。

檢測條件：

色譜柱：毛細管色譜柱（30m*0.53mm*5.0μm）

進樣口溫度：200℃

檢測器溫度：250℃

柱溫：初始溫度60℃，維持8min，以20℃/min升溫至160℃，維持7min；

檢測結果：

    乙酸乙酯在0.199 9～0.799 7 mg/mL、乙醇在0.200 5～0.802 1 mg/mL范圍內與相應成分峰面積線性關系良好(r分別為0.998 9和0.999 9),平均回收率分別為101%和*,重復進樣峰面積RSD分別為1.6%和1.5%(n=5).

    結論：頂空氣相色譜法專屬性強,簡便準確,可用于*殘留溶劑的控制。