食品安全檢測(cè)
生物質(zhì)量六六六和滴滴涕的檢測(cè)
食品安全檢測(cè)的內(nèi)容很豐富，而且范圍相當(dāng)廣泛，在各種食品中有許多組分是相同的，有一些組分則是不相同的。南京科捷分析儀器有限公司：提供的GC5890E型氣相色譜儀可對(duì)食品中生物質(zhì)量六六六和滴滴涕進(jìn)行定量的測(cè)定。
中生物質(zhì)量六六六和滴滴涕氣相色譜法：
1.中生物質(zhì)量六六六和滴滴涕氣相色譜法適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于生物（動(dòng)物：如禽、畜、魚(yú)、蚯蚓；植物：如糧食、水果、蔬菜、茶、藕）中六六六、滴滴涕的分析。
2.中生物質(zhì)量六六六和滴滴涕氣相色譜法原理概要
本法采用丙酮－石油醚提取，以濃硫酸凈化，用帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定。
3.中生物質(zhì)量六六六和滴滴涕氣相色譜法主要試劑和儀器
3.1.載氣
氮?dú)猓兌?span lang="EN-US">99.99％，經(jīng)去氧管過(guò)濾，氧的含量小于5ppm，氫的含量小于1.0ppm。
3.2.配制標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣預(yù)處理時(shí)使用的試劑和材料
使用的試劑系分析純，有機(jī)溶劑經(jīng)重蒸，濃縮20倍用氣譜測(cè)定無(wú)干擾峰。
色譜標(biāo)準(zhǔn)樣品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p′-DDE、o，p′-DDT、p，p′-DDD、p，p′-DDT，含量98％～99％，色譜純；
石油醚：沸程60～90℃；
丙酮（CH3COCH3）；
異辛烷（C8H18）；
苯（C6H6）：優(yōu)級(jí)純；
濃硫酸（H2SO4）：密度為1.84；
發(fā)煙硫酸（H2SO4·xSO3）；
高氯酸（HClO4）：優(yōu)級(jí)純；
冰乙酸（CH3COOH）；
*（Na2SO4）：在
硫酸鈉溶液：
硅藻土：試劑級(jí)；
三氯甲烷（CHCl3）；
助濾劑Celite545；
脫脂棉（或玻璃棉）：用丙酮回流16h，取出晾干后備用；
消化液：將60％高氯酸及冰乙酸等體積混合。
3.3.制備色譜柱時(shí)使用的試劑和材料
色譜柱和填充物；
涂漬固定液所用溶劑三氯甲烷。
3.4.儀器
主要儀器：
南京科捷儀器：氣相色譜儀GC5890E
氣相色譜儀GC5890E：ECD（美國(guó)*）、填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、三階程序升溫、智能后開(kāi)門(mén)。
控制載氣的壓力表及流量計(jì)；
進(jìn)樣器：全玻璃系統(tǒng)進(jìn)樣器；
記錄器：與儀器相匹配的記錄儀；
色譜柱：
色譜柱數(shù)量：2～3支；
色譜柱特征：
材料：硬質(zhì)玻璃；
尺寸：長(zhǎng)1.8～2
色譜柱類(lèi)型：螺旋狀填充柱；
色譜柱的填充方法：將色譜柱的一端（接檢測(cè)器）用硅烷化玻璃塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，開(kāi)動(dòng)真空泵后將固定相徐徐傾入色譜柱內(nèi)，并輕輕拍打色譜柱，使固定相在色譜柱內(nèi)填充緊密，至固定相不再抽入柱內(nèi)為止，裝填完畢后，用硅烷化玻璃棉塞住色譜柱另一端；
色譜柱的老化：將填充好的色譜柱進(jìn)口按正常接在汽化室上，出口空著不接檢測(cè)器，先用較低載氣流速，在略高于實(shí)際使用溫度而不超過(guò)固定液的使用溫度下處理4～6h，然后逐漸提高載氣流速老化24～48h，再降低至使用溫度，接上檢測(cè)器后，如基線(xiàn)穩(wěn)定即可使用；
柱效能：在給定條件色譜柱總分離效能即分離度要求不小于90％。
—南京科捷提供：
南京科捷分析儀器有限公司是專(zhuān)業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)、氣相色譜儀、液相色譜儀、色譜配套產(chǎn)品及色譜零配件、易耗品的高科技型企業(yè)。
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