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          行業(yè)產(chǎn)品

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          杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司


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          六氟化硫?qū)S脷庀嗌V儀

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          產(chǎn)品型號(hào)六氟化硫(SF6)專用氣相色譜儀

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          更新時(shí)間:2022-11-29 12:21:56瀏覽次數(shù):1173次

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          產(chǎn)品簡(jiǎn)介

          六氟化硫(SF6)作為一種示蹤氣體,廣泛應(yīng)用于通風(fēng)場(chǎng)壓防滅火技術(shù)中檢測(cè)采空區(qū)或火區(qū)漏風(fēng)通道、漏風(fēng)量以及確定火區(qū)內(nèi)的火源位置等方面。示蹤氣體SF6 的分析,主要是利用色譜法,選用一臺(tái)具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的色譜儀完成測(cè)定,我們選用1690E氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)試。基本原理:電子捕獲檢測(cè)器是一種有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器,因其只對(duì)具有電負(fù)性(指分子或原子捕獲電子生成負(fù)離子的幾率)的組份產(chǎn)生的信號(hào),適......

          詳細(xì)介紹

          產(chǎn)品簡(jiǎn)介 六氟化硫(SF6)作為一種示蹤氣體,廣泛應(yīng)用于通風(fēng)場(chǎng)壓防滅火技術(shù)中檢測(cè)采空區(qū)或火區(qū)漏風(fēng)通道、漏風(fēng)量以及確定火區(qū)內(nèi)的火源位置等方面。示蹤氣體SF6 的分析,主要是利用色譜法,選用一臺(tái)具有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的色譜儀完成測(cè)定,我們選用1690E氣相色譜儀進(jìn)行測(cè)試。基本原理:電子捕獲檢測(cè)器是一種有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器,因其只對(duì)具有電負(fù)性(指分子或原子捕獲電子生成負(fù)離子的幾率)的組份產(chǎn)生的信號(hào),適用于分析含鹵素分子的物質(zhì)以及含O、S、N、P 等原子的物質(zhì),靈敏度隨物質(zhì)電負(fù)性的增強(qiáng)而增強(qiáng),因此廣泛應(yīng)用于多鹵,多硫化合物的分析。 主要特點(diǎn)

          一、實(shí)驗(yàn)條件

          1、儀器:GC1690 氣相色譜檢測(cè)儀(含ECD 檢測(cè)器)
          2、測(cè)試用樣氣:SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣499ppm(上海)
          3、載氣:高純N2(99.999%)
          4、色譜工作站(N2000)

          二、實(shí)驗(yàn)步驟

          1、標(biāo)準(zhǔn)氣的配制
          SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣 SF6 標(biāo)氣取樣量 用空氣定容后的體積
          499ppm 0.1mL 100mL
          4.99ppm 1mL 100mL
          分別按上表準(zhǔn)確抽取一定量的高濃度SF6 標(biāo)準(zhǔn)氣體,在分別注入裝有空氣的100mL 的注射器中, 配制為所需濃度的SF6 并混合均勻。
          2、儀器條件
          色譜柱:5A分子篩柱子 φ3mm×0.5mm×1m;
          柱溫:30-40℃; 汽化室溫度:100℃;
          檢測(cè)器溫度:100℃;靈敏度:高
          載氣:氮?dú)猓?9.999%)
          流速:20-40mL/min;進(jìn)樣量:0.1mL
          2.1 色譜柱選擇
          由于電子捕獲檢測(cè)器只對(duì)有捕獲電子能力的物質(zhì)產(chǎn)生信號(hào),SF6 是電負(fù)性的物質(zhì),在實(shí)際樣品中,只有空氣中的氧有較強(qiáng)的電負(fù)性,影響SF6 的直接測(cè)定,因此選用5A 理想,因?yàn)?A 分子篩吸附O2 的能力較之吸附SF6 的能力強(qiáng),也就是說氣樣中的O2 和SF6 通過色譜柱后,吸附能力弱的組份SF6 先流出色譜柱,而O2 則后流出色譜柱,這樣就避免了較大的O2 峰掩蓋低濃度的SF6 峰,使定性定量方便,提高分析靈敏度。
          2.2 載氣流速的選擇
          載氣流速的大小與穩(wěn)定對(duì)分析影響較大, 流速范圍通常選擇在20~40mL/min,但ECD 為濃度型檢測(cè)器,其檢測(cè)的響應(yīng)值與載氣中的物質(zhì)的濃度成正比,不受載氣流速的變化影響,但影響其保留時(shí)間,流速較快時(shí),保留時(shí)間短,由于我們現(xiàn)在選用的柱箱溫度為30℃,所以在室溫較高時(shí),30℃不一定能控住,需增加柱溫到40-50℃時(shí),可調(diào)節(jié)流速,使流速減慢,保持良好的分離度。
          2.3 分析結(jié)果
          當(dāng)SF6 的濃度較高時(shí),SF6 產(chǎn)生的的信號(hào)很大,就會(huì)掩蓋O2 的峰,所以499ppm的SF6 標(biāo)氣的色譜圖峰中SF6 峰將O2 覆蓋了一部分,看似好象未分開。

          峰高、峰面積的重復(fù)性,見下表:

          分析次數(shù)

          SF6峰高

          SF6峰面積

          1

          9362

          58759

          2

          9310

          58087

          3

          9329

          58331

          4

          9321

          58232

          5

          9329

          58398

          6

          9374

          58791

          7

          9314

          58042

          8

          9335

          58553

          9

          9326

          58150

          10

          9339

          58424

          11

          9377

          59054

          RSD %

          0.24

          0.27

          峰高、峰面積的重復(fù)性,見下表:

          分析次數(shù)

          SF6峰高

          SF6峰面積

          1

          1083

          4417

          2

          1093

          4408

          3

          1092

          4447

          4

          1087

          4418

          5

          1079

          4363

          6

          1090

          4437

          7

          1075

          4436

          RSD %

          0.6

          0.58


          從上面的分析結(jié)果中可以得出,分析的準(zhǔn)確度很高,重復(fù)性在1%以內(nèi),分析結(jié)果有高的可靠性。
          2.4 分析最小檢出濃度根據(jù)計(jì)算,最小檢出濃度為:5.0×10-11,即50ppt。

          三、 結(jié)果討論

          3.1 色譜操作條件:5A 分子篩,柱長(zhǎng)1m,內(nèi)徑φ2mm,衰減:1;載氣:高純氮;流速:40mL/min;進(jìn)樣量:0.1ml
          3.2 通過計(jì)算,我們儀器對(duì)SF6 的最小檢出濃度達(dá)到5.0×10-11,滿足了煤礦應(yīng)用的需要。


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