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固相萃取(SPE)為一種樣品預(yù)處理技術(shù)，是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，再用洗脫液洗脫，從而達(dá)到分離和和富集的目的。目前該技術(shù)已經(jīng)在實(shí)驗(yàn)室中得到了廣泛的應(yīng)用。
不過，很多用戶在固相萃取裝置應(yīng)用過程中經(jīng)常會遇到堵塞的情況。那么，堵塞是怎么引起的？又該如何解決呢？
據(jù)了解，常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料三個部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用。
“在應(yīng)用固相萃取裝置的過程中，如果上樣液中含有較多的顆粒雜質(zhì)，這些顆粒雜質(zhì)就會在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，并且隨著壓力的增加以及時間的延長，顆粒層會越來越嚴(yán)實(shí)，從而導(dǎo)致篩板堵死的現(xiàn)象。”有藥機(jī)企業(yè)技術(shù)人員如是表示。
對于這種情況，技術(shù)人員一般會建議用戶可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)過于聚焦的影響。
除了堵塞問題以外，固相萃取裝置在使用過程中可能還會遇到固相萃取重現(xiàn)性差、回收率不理想、凈化效果不好、流速緩慢等情況，針對這些情況又該怎么解決呢？分析認(rèn)為，針對不同的問題應(yīng)該進(jìn)行具體分析，逐一排除原因。
例如，固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)，所以用戶發(fā)現(xiàn)問題時可以從這些角度排除。
產(chǎn)品質(zhì)量方面，包括固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此用戶在選購設(shè)備時就需要考慮多方面因素，確保設(shè)備的質(zhì)量可靠。當(dāng)遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液考察一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
流速的快慢也可能會影響重現(xiàn)性，上樣、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要慢的流速。
此外，操作者水平的高低也會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性，例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過程中不能讓填料干涸，濃縮過程不能有損失，復(fù)溶的時候需要充分溶解等，這些都與操作技能息息相關(guān)。一般操作人員需要進(jìn)行專業(yè)的培訓(xùn)，并需要具備較高的職業(yè)素養(yǎng)。
再比如凈化效果不好的問題，通常固相萃取柱有采用保留目標(biāo)化合物、采用保留雜質(zhì)這兩種凈化模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱。
其中在保留化合物模式下凈化樣品時，通常會經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個步驟。如果淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適，如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱無法淋洗掉雜質(zhì)，或者強(qiáng)度太強(qiáng)將雜質(zhì)等一并洗掉，都可能會使得凈化效果不理想。
因此，采用固相萃取柱凈化樣品時，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。技術(shù)人員建議，當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品，一種填料不能滿足凈化效果時，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。
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