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元素分析儀所用的化學原理
點擊次數(shù)：1789 發(fā)布時間：2009-10-26
元素分析儀所用的化學原理
一、碳
1、非水法：試樣在電弧爐內(nèi)通氧燃燒生成CO2、SO2，SO2先被吸收除去后剩余的CO2導入乙醇—乙醇胺—氫氧化鉀吸收液中吸收，并滴定；乙醇胺的加入使CO2增加吸收，以防滴定不及而逸去；乙醇是兩性溶劑，易產(chǎn)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移，促進弱酸的電離，從而提高酸性使反應加速。
C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O
C2H5OK+CO2=KC2H5CO3（碳酸乙基鉀）
NH2C2H4OH+CO2=HOC2H4NHCOOH（2-羥基乙基胺羧酸）
HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=HOC2H4NHCOOK+C2H5OH
2、氣體容量法：試樣燃燒生成的CO2被KOH吸收后，由于體積的減小而求得含量，因SO2對測C有干擾，故SO2可用活性MnO2或釩酸銀濾去。
CO2+2KOH=K2CO3+H2O
二、硫
1、酸堿中和法：試樣燃燒生成SO2，遇H2O生成亞硫酸，經(jīng)H2O2氧化成硫酸，用NaOH標準液滴定，根據(jù)其消耗量求得S含量。
SO2+H2O=H2SO3
H2SO3+H2O2=H2SO4+H2O
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
2、碘量法：試樣燃燒生成的SO2被弱酸性的淀粉溶液吸收后，生成亞硫酸，以碘標準溶液（或*標準溶液）滴定，使亞硫酸形成硫酸，以淀粉作指示劑而根據(jù)標準液消耗體積而求得S含量。
SO2+H2O=H2SO3
KIO3+5KL+6HCL=3I2+6KCL+3H2O
H2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI
三、Cr：（二苯偕肼光度法）：
試樣用高**酸（或硝酸、王水等）溶解，加熱至冒高**酸煙，將低鉻氧化為高價（六價），在磷酸存在下（消除Fe干擾），以二苯偕肼與六價鉻反應生成紫紅色鉻合物，借此進行光度測定（λ=540nm）。二苯偕肼：又名二苯卡巴肼，二苯氨基脲，二苯碳酰二肼。
四、Cu：（BCO光度法）
試樣經(jīng)酸溶解后，高**酸冒煙，以檸檬酸掩蔽Fe等，在PH8.5-9.3的氨性介質(zhì)中，BCO與Cu形成藍色絡合物，借此進行Cu測定。（λ=600nm）。
五、Mg：（CPAⅠ光度法）
試樣經(jīng)酸分解后，用二乙醇胺掩蔽Fe、Al、Ti、Sn、Zr等多價金屬離子，EDTA—Pb掩蔽Fe、Ni、Co、Re元素。鄰菲羅啉與乙二胺掩蔽Mn、Ni、Co、Zn、Cu等離子，在PH≈10的硼砂緩沖溶液中，CPAⅠ與Mg2+形成1：1的紫紅色絡合物，借此進行光度測定而求得Mg含量（λ=576nm）。
六、Mo：（**化亞錫還原—硫**酸鹽光度法）
試樣經(jīng)酸溶解后，冒煙，以**化亞錫作還原劑（Mo六價→五價），五價鉬與硫**酸鹽形成橙紅色絡合物，測其吸光度。求得Mo含量。（λ=460nm）。530nm六價鉻有干擾。
七、V：（二苯胺磺酸鈉光度法）
試樣經(jīng)酸溶解后，微冒煙處理將釩氧化至五價，以********選擇性地還原六價鉻，在mol/2 H2SO4、mol/2 H3PO4介質(zhì)中，五價釩氧化二苯胺磺酸鈉使呈紫色，借此進行光度測定而求得V含量。
八、∑Re；（偶氮Ⅲ光度法）
試樣經(jīng)酸，雙氧水溶解，用草酸掩蔽Fe，四價Ti，用CPAⅢ與稀土形成藍綠色絡合物，借此進行光度測定而求得Re含量。（λ=650nm）。
稀土元素：指原子序數(shù)從57-71鑭系元素以及釔（Y）。
九、Ti（變色酸光度法）
試樣經(jīng)酸分解，在有抗壞血酸存在的酸性介質(zhì)中（PH=3），四價Ti與變色酸形成棕色絡合物，借此進行光度法測定求得Ti含量。（λ=500nm）
十、Ni：（碘—丁二酮肟光度法）
試樣經(jīng)酸溶解后，在有******存在（碘）的氨性價質(zhì)中，Ni與丁二酮肟生成一種可溶性的酒紅色的絡合物，借此進行光度測定。求得Ni含量。（λ=530nm）
變色酸：1，8—二羥基萘—3，6—二磺酸鈉（λ=500nm）
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