談談氣相色譜儀測定酊劑中乙醇的含量

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更新時間：2023-07-09 14:06:30瀏覽次數(shù)：192次

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山東譜析科學儀器有限公司

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產品簡介

酊劑的制備一般采用乙醇為溶劑而成

詳細介紹

酊劑的制備一般采用乙醇為溶劑而成。由于制劑中含乙醇量的高低對于制劑中有效成分的含量、所含雜質的類型和數(shù)量以及制劑的穩(wěn)定性等都有影響，所以《中國藥典》規(guī)定對該類酊劑需做乙醇檢測。

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乙醇具有揮發(fā)性特點，藥典通則0711乙醇量測定法，采用氣相色譜儀（通則0521）測定各種含乙醇制劑中在20℃時乙醇的含量（%/%）(ml/ml)。因酊劑中所有組分并非能全部出峰，故采用內標法定量測定。

氫焰檢測器（FID）是GC中常用的一種高靈敏度檢測器，是通過測定有機物在氫焰作用下化學電離形成的離子流強度進行檢測的。其特點是只對含碳化合物有明顯響應，而對非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質，則訊號較低或無信號。H2O是FID不敏感物質，故FID對本實驗中待測乙醇、丙醇有響應，而無水峰。因此，F(xiàn)ID特別適用于含水樣品中微量有機組分的測定。
儀器設備與試劑
1．儀器
氣相色譜儀GC-17氫火焰離子檢測器；PX-20型全自動頂空進樣器；毛細管色譜OV-1301：30m×0.53mm×3.00um；N2000色譜工作站；PXH-300高純氫氣發(fā)生器；PXA-2000空氣發(fā)生器；40升氮氣鋼瓶（含減壓閥）；電腦及打印機。
2．試劑
內標物：正丁醇；無水乙醇（色譜純或分析純）；蒸餾水；酊劑待檢試樣。
測定方法及步驟
1. 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗
采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱；起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進樣口溫度200℃；檢測器（FID）溫度220℃；采用頂空分流進樣，分流比為1：1；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為20分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計算應不低于10000，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應大于2.0。
2. 校正因子測定
精密量取恒溫至20℃的無水乙醇5ml，平行兩份；置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20℃的正丙醇（內標物質）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時可進一步稀釋），作為對照品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進樣瓶中，密封，頂空進樣，每份對照品溶液進樣3次，測定峰面積，計算平均校正因子，所得校正因子的相對標準偏差不得大于2.0%。
3. 測定法
精密量取恒溫至20℃的供試品適量（相當于乙醇約5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時可進一步稀釋），作為供試品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進樣瓶中，密封，頂空進樣，測定峰面積，按內標法以峰面積計算，即得。
許多有機化合物的校正因子未知，此時可采用內標對比法進行定量。該法是在不知校正因子時內標法的一種應用。先配制已知濃度的標準溶液，將一定量的內標物加入其中，再按相同比例將內標物加入未知濃度的試樣中。分別進樣，由下式可求出試樣中待測組分的含量：
式中，ｃｉ％為待測組分的濃度；Ａｉ、Ａｓ分別為被測組分和內標物的峰面積。
4. 注意事項
(1)FID屬于質量型檢測器，其響應值（峰高h)取決于單位時間內引入檢測器的組分質量。當進樣量一定時，峰面積與載氣流速無關，但峰高與載氣流速成正比，因此當用峰高定量時應保持載氣流速恒定。但在內標對比法中由于所測參數(shù)為組分峰響應值之比（即相對響應值），故以峰高定量時載氣流速的變化對測定結果影響小。
(2)采用內標對比法定量時，考慮內標工作曲線（以對照液中組分與內標峰響應值之比作縱坐標、以對照液濃度為橫坐標作圖），若已知工作曲線通過原點且在其線性范圍內時，再采用內標對比法定量；同時對照液的濃度應與樣品溶液中待測組分的濃度盡量接近，這樣可以提高測定準確度。氫氣是一種危險氣體，實驗過程中一定要按要求操作，而且色譜實驗室要有良好的通風設備。
附相關知識內標法只要求被測組分與內標物產生信號即可定量，很適合于中藥及復方制劑、酊劑中有效成分的含量測定。內標物應符合下列要求：
①是試樣中不含有的組分；
②是穩(wěn)定的純品，能與試樣互溶，但不發(fā)生化學反應；
③內標物的量應盡量接近被測組分。故該實驗選用正丙醇作為內標物；
④與試樣組分的色譜峰分離，并盡量靠近。